Определение легколетучих элементов методом ЭТААС по технике дозирования суспензий образцов на никелевом модификаторе
Категория реферата: Биология и химия
Теги реферата: шпорі по философии, література реферат
Добавил(а) на сайт: Beatrisa.
Предыдущая страница реферата | 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 | Следующая страница реферата
1 – в отсутствии модификатора, и в присутствии:
2 – раствора нитрата никеля, 3 – предварительно восстановленного в ГП никеля, 4 – никельсодержащего активированного угля и 5 – восстановленного в ГП никельсодержащего активированного угля
Рисунок 3 – Пиролизационные и атомизационные зависимости мышьяка (а), сурьмы (б), теллура (в) и селена (г)
определяемых элементов в первом из перечисленных варианте происходили при самых низких температурах стадии термической обработки. Применение никельсодержащих модификаторов позволяет существенно повысить температуру пиролиза для всех исследуемых элементов. Композиция нитрат никеля – активированный уголь обеспечивает еще более высокие значения этого показателя и лучшую чувствительность определений (табл. 4) в сравнении с другими никелевыми модификаторами.
Следует отметить, что термическая стабильность селена (рис. 3г) несколько лучше в случае предварительно восстановленного никеля. При использовании раствора нитрата
Таблица 4 – Чувствительность ЭТААС определения
элементов
|
Модификатор |
Характеристическая масса, пг |
|||
|
As |
Se |
Sb |
Te |
|
|
Без модификатора Раствор нитрата никеля Предварительно восста-новленный никель Никельсодержащий активированный уголь |
17 19 11 12 |
31 25 29 27 |
19 22 22 17 |
15 15 22 16 |
никеля и никельсодержащего активированного угля на пиролизационных зависимостях селена наблюдается минимум в районе 500–700°С. Это, по-видимому, связано с испарением элементарного селена за счет восстановления углеродом оксидных форм никеля до металла и выхода в газовую фазу печи продуктов взаимодействия. Использование процедуры предварительной термической обработки в графитовой печи никельсодержащего активированного угля позволяет достичь той же термической стабильности, что и в случае предварительно восстановленного раствора нитрата никеля.
Полученные результаты показывают, что при взаимодействии никельсодержащего активированного угля с аналитом происходит совмещение действия в конденсированном состоянии двух компонентов: никеля и углеродсодержащего материала.
Изучение влияния массы никеля, вносимой в атомизатор, на величину аналитического сигнала элементов показало (рис. 4), что в случае внесения раствора нитрата никеля требуется 0,5–1,0 мкг никеля для стабилизации элементов, а в случае никельсодержащего активированного угля достаточно 0,1 мкг никеля. Дальнейшее увеличение массы вносимого в графитовую печь никеля не приводит к увеличению аналитического сигнала (для As и Sb наблюдается монотонное уменьшение сигнала, начиная с 4 мкг).
Наши исследования показали, что эффективная термостабилизация аналитов в графитовой печи в присутствии
(а) – никельсодержащий активированный уголь
и (б) – раствор нитрата никеля
Рисунок 4 – Влияние никеля на аналитический сигнал элементов
сорбента-модификатора достигается при соотношении масс никель/аналит, равном ~102, что на порядок меньше по сравнению с раствором нитрата никеля.
Эффективность модификатора матрицы также существенно зависит от возможности проведения определения элементов в присутствии мешающих компонентов. Изучение зависимостей АС элементов при этих условиях показало, что присутствие хлорид-ионов практически не влияет на АС мышьяка и сурьмы, в случае селена и теллура наблюдается незначительное снижение сигналов, до 5% относительно, в присутствии хлорид-ионов в количестве 1,0 г/л и более. Карбонат-ионы незначительно повышают АС элементов. В случае теллура происходит небольшое снижение АС. Присутствие сульфат-ионов в незначительных количествах приводит к снижению АС. Такая же закономерность наблюдается и для широко используемого модификатора: смеси нитратов палладия и магния
Сравнительный анализ свойств модификатора на основе Pd(NO3)2+Mg(NO3)2 с никельсодержащим активированным углем показал, что разработанная нами композиция не уступает, а по некоторым показателя и превосходит «универсальный» палладий-магниевый модификатор (табл. 5).
Таблица 5 – Модифицирующие свойства
никельсодержащего активированного угля
и смеси нитратов палладия и магния
|
Элемент |
Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: изложение 9, менеджмент. Предыдущая страница реферата | 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 | Следующая страница реферата Поделитесь этой записью или добавьте в закладкиКатегории: |