Термосорбционный масс-спектрометр .

Анализ остаточных газов , присутствующих в вакуумных камерах , основанный на различиях в их теплотах адсорбции , называется термосорбционной масс-спектрометрией .

Для проведения анализа в камеру с исследуемым газом , имеющую обычный манометрический преобразователь , необходимо поместить прогреваемую прямым пропусканием электрического тока вольфрамовую нить , которая перед началом работы обезгаживается прогревом до 2500 К . После охлаждения на поверхности нити адсорбируются молекулы остаточных газов . Степень покрытия поверхности молекулами остаточных газов при [pic] можно рассчитать по формуле

[pic] (1) ,

где [pic] – парциальное давление [pic] – газа ; [pic] – время установления адсорбционного равновесия ;

[pic] ; [pic] ;

[pic]–

среднее время нахождения молекулы в адсорбционном состояние ; [pic] – теплота адсорбции [pic] – газа .

Время [pic] выбирают достаточным для того , чтобы экспонентой в выражение ( 1 ) можно было пренебречь .

Минимально необходимое время определяют экспериментально . При увеличение [pic] выходной сигнал сначала линейно возрастает , а затем при
[pic]принимает постоянное значение . В этом случае формулу ( 1 ) можно упростить : [pic] .

При нагревании нити происходит десорбция поглощенных газов . При этом в камере , внутри которой находится нить и манометрический преобразователь
, давление повысится на величину [pic] , где [pic]– поверхность нити ;
[pic]– число молекул , необходимых для мономолекулярного слоя [pic] – газа
; [pic]– объем камеры .

Повышение давления [pic] для газов с различной температурой адсорбции происходит при различных температурах нити , что и используется для определения состава и количества остаточных газов .

Если адсорбирующую поверхность предварительно охладить до температуры жидкого азота , то можно провести анализ газов , имеющих малое значение теплоты адсорбции . На рис. 1 представлен пример масс-спектра , полученного термодесорбционным масс-спектрометром . Там же показано изменение температуры нити Т . Существенное отличие этого масс спектра от получаемых на ионизационных газоанализаторах состоит в том , что пики располагаются не в последовательности возрастания массовых чисел , а в порядке увеличения теплот адсорбции . Этим прибором хорошо разрешаются пики газов [pic] и
[pic] , имеющих одинаковое массовое число .

При расшифровке масс-спектров смеси газов следует учитывать наличие на поверхности адсорбционных центров с различной теплотой десорбции . При этом каждый газ может иметь несколько термособционных пиков . для повышения чувствительности прибора следует увеличивать адсорбирующую поверхность , например путем нанесения активных адсорбентов или травления .

Рис1. Масс-спектр , получаемый методом термодесорбционной масс- спектрометрии

Используемая литература :

Л.Н. Розанов . Вакуумная техника .
Москва « Высшая школа » 1990 .
{ Slava KPSS }
--------------------
[pic]

[pic]

400

300

200

25

50

75

[pic]

Поделитесь этой записью или добавьте в закладки