Предыдущая страница реферата | 4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14 | Следующая страница реферата

Реакция осуществляется при pH=4,9 в присутствии сульфата аммония.
Оптическую плотность измеряют на длине волны 540 нм. Чувствительность метода 0,05 мг/л алюминия.

1. Приготовление основного стандартного раствора с концентрацией
0,10 г/мл. Стандартный раствор можно приготовить из алюминиевой стружки.
Для этого 0,1 г стружки растворяют в 5 мл концентрированной соляной кислоты при нагревании и перемешивании. Переливают раствор в мерную колбу на
1000 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

2. Приготовление рабочего стандартного раствора с концентрацией
0,005 мг/мл. 5,0 мл основного стандартного раствора помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа.

3. Приготовление раствора сульфата аммония. 50,0 г сульфата аммония растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

4. Приготовление ацетатного буфера (pH=4,9(1). 241 г CH3COONa помещают в колбу на 1000 мл и растворяют в 500 мл дистиллированной воды. Дают раствору остыть, добавляют 155 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до метки дистиллированной водой. pH буфера устанавливают потенциометрически и, при необходимости, корректируют, добавляя NaOH или CH3COOH. Для анализа исходный буферный раствор разбавляют в 10 раз дистиллированной водой. Срок хранения 3 месяца.

5. Приготовление раствора алюминона. 0,5 г алюминона растворяют в
125 мл горячей дистиллированной воды, затем добавляют 125 мл разбавленного ацетатного буфера. Раствор готов к употреблению сразу. Хранят его в склянке из темного стекла. Срок хранения 3 месяца.

6. Приготовление раствора гидроокиси натрия. 5,0 г NaOH растворяют в
100 мл дистиллированной воды.

7. Приготовление реакционной смеси. Смешивают одну объемную часть сульфата аммония с двумя частями алюминона и двадцатью двумя – разбавленного ацетатного буфера. В день анализа в необходимом объеме реакционной смеси растворяют аскорбиновую кислоту по 25 мг на каждые 25 мл реакционной смеси. Раствор можно хранить в течение 1 месяца.

Проведение анализа.

Проведению анализа может помешать окисное железо (Fe3+). Влияние железа массовой концентрации 0,3 мг/л и более устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой до закисного железа (Fe2+).

В мерную колбу на 50 мл, где уже находится исследуемый раствор, добавляют 25 мл реакционной смеси, 25-30 мг аскорбиновой кислоты, доводят до метки дистиллированной водой. Раствор выдерживают в течении 25-30 мин.
Затем измеряют его оптическую плотность на длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм. Измерения проводят относительно холостой пробы. Для приготовления холостой пробы в мерную колбу на 50 мл помещают 25 мл реакционной смеси, 25-30 мг аскорбиновой кислоты, доводят до метки дистиллированной водой. Количество алюминия в пробе находят по градуировочному графику. При необходимости производят разбавление исследуемого раствора.

Построение градуировочного графика.

Приготовление реактивов велось по методике. Взяли 0,5; 1,0; 3,0; 5,0;
7,0; 9,0 мл рабочего стандартного раствора. Фотометрировали на длине волны
540 нм в кюветах 3 см. Полученные данные приведены в таблице 2.5.2.

Таблица 2.5.2.

Зависимость оптической плотности растворов от концентрации алюминия
|С, мкг/мл|0,05 |0,1 |0,3 |0,5 |0,7 |0,9 |
|D1 |0,04 |0,08 |0,22 |0,36 |0,50 |0,66 |
|D2 |0,03 |0,07 |0,20 |0,34 |0,48 |0,64 |
|D3 |0,04 |0,07 |0,21 |0,34 |0,48 |0,64 |

Статистическая обработка проводилась на ЭВМ с помощью метода наименьших квадратов. Получено уравнение регрессии: y=6,9(10-1x rт=0,878, rр=1,000 b=6,9(10-1(1,2(10-2.

Рисунок 2.5.2.

Градуировочный график поглощения растворов алюминия

2.5.3. Фотометрическое определение ванадия [41]

1. Приготовление эталонного раствора ванадия 1000 мг/л.

В стакане вместимостью 100 мл растворяют 0,5740 г метаванадиевокислого аммония в 40 мл разбавленной азотной кислоты (1:4), количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

2. Приготовление рабочего эталонного раствора ванадия 50 мг/л.

5 мл эталонного раствора ванадия 1000 мг/л количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

3. Приготовление раствора вольфрамовокислого натрия 185 г/мл.

В стакане вместимостью 50 мл растворяют 18,5 г двуводного вольфрамовокислого натрия (Na2WO4(2H2O) в горячей дистиллированной воде, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: скачати реферат на тему, решебник по математике 6, курсовые работы бесплатно.



Предыдущая страница реферата | 4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14 | Следующая страница реферата

Поделитесь этой записью или добавьте в закладки