Предыдущая страница реферата | 1  2  3  4  5  6  7  8 | Следующая страница реферата

4-цианобифенил-11-(тетраметилдисилоксил)-ундеканоат (VIIа)

К раствору 1.45 г (3.2(10-3 моля) соединения VIа и 12.06 г (0.128 моля) диметилхлорсилана в 35 мл сухого ТГФ при интенсивном перемешивании прикапывали раствор 10.06 мл (0.132 моля) пиридина и 2.4 мл (0.132 моля) воды. Реакционную смесь перемешивали при комнатной температуре в течении 2 ч, после чего добавляли 100 мл эфира, 100 мл пентана и 50 мл воды. Верхний слой промывали несколько раз водой до нейтральной реакции. После обезвоживания сульфатом магния растворитель упаривали из раствора в вакууме. Полученное вещество очищали хроматографически на колонке, заполненной силикагелем (“Merck”, 40-60 mesh), элюент: смесь толуол- этилацетат 10:1. Выход: 1.22 г (77%). TS-I[4] = 67 (C. ЯМР 1H (CCl4,200
Мгц): = 0.2 (с, 6Н); = 0.3 (д, 6Н); = 0.8 (м, 2Н); = 4.9 (м, 1Н).

ЖК дендример [pic] (VIIIа)

Реакционную смесь, состоящую из 0.193 г (2.78(10-4 моля) дендритной карбосилановой матрицы Si[(CH2)3Si(CH3)(CH2CH=CH2)2]4, 1.60 г (3.32(10-3 моля) соединения VIIа, 0.03 мл (1.9510-7 моля) толуольного раствора бис-
(триоктилбензиламино)-тетранитритоплатины, нагревали в закрытом сосуде при
100 C в течении 48 ч. После вакуумирования на масляном насосе (133 Па), конечный продукт очищали от избытка силана (VIIа) хроматографически на колонке, заполненной силикагелем (“Merck”, 40-60 mesh), элюент: толуол.
Окончательную хроматографическую очистку проводили, используя в качестве элюента смесь толуол-этилацетат 10:1. Выход: 1.15 г (90%). ). ЯМР 1H
(CCl4,200 Мгц): = 0.1 (с, 12Н); = 0.2 (с, 96Н); = 0.8 (м, 64Н); = 1.5 (м,
124Н); = 1.9 (м, 16Н); = 2.8 (т, 16Н); =7.2 (д, 16Н); =7.7 (м, 48Н).

4-метоксифенилбензоатный эфир 10-ундециленовой кислоты (Vб)

Синтез проводили аналогично методике получения соединения Vа.

Окончательную очистку проводили хроматографически на колонке, заполненной силикагелем (“Merck”, 40-60 mesh), элюент: смесь толуол- этилацетат 20:1. Выход: 87%. TN-I= 70 C (лит. TN-I=74 C [47]). ЯМР 1H
(CCl4,200 Мгц): = 1.6 (м, 10Н); = 1.9 (м, 2Н); = 2.2 (м, 2Н); = 2.8 (т,
2Н); = 4.0 (с, 3Н); = 5.2 (д, 2Н); =6.0 (м, 1Н); =7.1 (д, 2Н); =7.3 (д,
2Н); =7.4 (д, 2Н); =8.4 (д, 2Н).

4-метоксифенилбензоатный эфир 11-(диметилхлорсилил)-ундекановой кислоты

(VIб)

Синтез проводили аналогично методике получения соединения VIа.

Выход: 98%. ЯМР 1H(CCl4, 200 Мгц): 0.4 (с, 6Н); 0.9 (м, 2Н).

4-метоксифенилбензоатный эфир 11-(тетраметилдисилоксил)-ундекановой кислоты

(VIIб)

Синтез проводили аналогично методике получения соединения VIIа.

Выход: 38%. K 52 SA 56 N 58 I. ЯМР 1H (CCl4,200 Мгц): = 0.2 (с, 6Н);
= 0.3 (д, 6Н); = 0.8 (м, 2Н); = 4.9 (м, 1Н).

ЖК дендример [pic] (VIIIб)

Синтез проводили аналогично методике получения соединения VIIIа.

Выход: 90%. ЯМР 1H (CCl4,200 Мгц): = 0.1 (с, 12Н); = 0.2 (с, 96Н); =
0.8 (м, 64Н); = 1.5 (м, 124Н); = 1.9 (м, 16Н); = 2.8 (т, 16Н); = 4.0 (с,
24Н); =7.1 (д, 16Н); =7.3 (д, 16Н); =7.4 (д, 16Н); =8.4 (д, 16Н).

холестерил-11-(тетраметилдисилоксил)-ундеканоат (VIIс)

Синтез проводили аналогично методике получения соединения VIIа.

Выход: 73%. ЯМР 1H (CCl4,200 Мгц): = 0.2 (с, 6Н); = 0.3 (д, 6Н); =
0.8 (м, 2Н); = 4.9 (м, 1Н).

ЖК дендример [pic] (VIIIс)

Синтез проводили аналогично методике получения соединения VIIIа.

Выход: 40%. ЯМР 1H (CCl4,200 Мгц): = 0.1 (с, 12Н); = 0.2 (с, 96Н); =
0.8 (м, 64Н); =4.8 (м, 8Н); =5.7 (с, 8Н).

2. Физико-химичкские методы исследования

Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: оформление доклада, реклама реферат, атанасян решебник.



Предыдущая страница реферата | 1  2  3  4  5  6  7  8 | Следующая страница реферата

Поделитесь этой записью или добавьте в закладки