Предыдущая страница реферата | 20  21  22  23  24  25  26  27  28  29  30 | Следующая страница реферата

2.3.1. Полярографирование при использовании фонового электролита Г

В две конические колбы вместимостью 10 и 25 смі помещают по 8 смі контрольного или испытуемого раствора по п. 2.2.6. и 1 смі раствора сульфита натрия. В первую колбу добавляют 1 смі воды.

Раствор переносят в электролизер, предварительно промытый водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика меди.

Во вторую колбу вносят добавку – стандартный раствор меди в таком количестве, чтобы высота пика меди на полярограмме удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 смі), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Далее поступают как с раствором без добавки.

При работе по пп. 2.2.6. и 2.3. необходимые объемы жидкости отбирают только пипетками.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (Х) в млн?№ мкг/кг или массовую концентрацию
(Х) в мг/дмі вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам

m1 * H1 * V0 * B

X =

- mk : m,

(H2 – H1) * V1

m1 * H1 * V0 * B

X =

- mk : V,

(H2 – H1) * V1

где m1 – масса меди, добавляемая перед вторым полярографированием, мкг; m – масса навески продукта, взятая для озоления, г; mk – масса меди в контрольном растворе, мкг;

H1 – высота пика меди, полученная при первом полярографировании, мм;

H2 – высота пика меди, полученная при втором полярографировании, мм;

V0 – общий объем раствора, приготовленного из озоленной навески, смі;

V1 – объем испытуемого раствора, взятого для полярографирования, смі;

V – объем продукта, взятого для озоления, смі;

B – кратность дополнительного разведения при большой массовой доле меди в испытуемом растворе.

3. Колориметрический метод с диэтилдитиокарбаматом натрия

3.1. Сущность метода

Метод основан на минерализации пробы и последующем измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия желтого цвета.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Приготовление основного раствора меди с концентрацией меди 1 мг/смі

Раствор готовят по п. 2.2.3.

3.2.2. Приготовление смешанного раствора трилона Б и лимоннокислого аммония

В мерную колбу вместимостью 500 смі помещают 100 г лимоннокислого аммония и 25 г трилона Б, взвешенных с погрешностью не более + 0,1 г, растворяют и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Содержимое колбы перемешивают. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 смі, добавляют 0,5 смі раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 50 смі растворителя (хлороформа или четыреххлористого углерода).
Воронку интенсивно встряхивают в течение 1 мин и оставляют стоять до разделения слоев. Нижний слой сливают и отбрасывают. В делительную воронку вносят 50 смі растворителя, встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев нижний слой сливают и отбрасывают. Последнюю операцию повторяют до получения бесцветного нижнего слоя. Раствор хранят не боле 2-х месяцев.

3.2.3. Минерализация

3.2.3.1. минерализацию проводят по ГОСТ 26929-86.

3.2.3.2. Аналогично готовят контрольную пробу, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же объемах и последовательности, что и при минерализации пробы.

3.2.4. Подготовка испытуемых растворов

Золу, приготовленную сухой минерализацией по п.3.2.3, растворяют в 5 смі раствора соляной кислоты, нагревая на кипящей водяной бане.

При ожидаемом содержании меди в растворе золы, большем 40 мкг, раствор золы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 смі и доводят объем раствора до метки с помощью дистиллированной воды.

При ожидаемом содержании меди в растворе золы, меньшем 40 мкг, раствор золы используют для последующего испытания без дополнительного разведения.

Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной обработки.

3.2.5. Приготовление раствора сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика

3.2.5.1. В 1 смі основного раствора меди, приготовленного по п.2.2.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смі, объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готовят перед использованием.

3.2.5.2. В делительные воронки вместимостью 250 смі помещают 0,5; 1; 2;
3 и 4 смі раствора, приготовленного по п.3.2.5.1, т. е. Соответственно 5,
10, 20, 30 и 40 мкг меди.

3.2.5.3. В каждую делительную воронку помещают 10 смі смешанного раствора лимоннокислого аммония и трилона Б, две капли раствора фенолфталеина, раствор перемешивают, нейтрализуют, добавляя по каплям раствор аммиака до появления окраски, охлаждают и добавляют дистиллированную воду до объема около 100 смі. Затем в делительные воронки вводят 2 смі раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 15 смі растворителя
(хлороформа или четыреххлористого углерода). Воронки интенсивно встряхивают в течение 1 мин и оставляют стоять до разделения слоев. Нижний слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 смі. В делительные воронки помещают 10 смі растворителя, встряхивают в течении 1 мин и после разделения слоев нижний слой сливают в ту же мерную колбу. В случае необходимости объем раствора в колбе доводят до метки с помощью растворителя и перемешивают.

3.2.5.4. Контрольный раствор готовят аналогично без введения раствора меди.

3.2.5.5. Содержимое колб с растворами сравнения и контрольным раствором фильтруют через сухой бумажный фильтр в кюветы. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектрическом колориметре с применением светофильтра с ?max = (440 + 5) нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или на спектрофотометре при длине волны 440 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм.

3.2.5.6. Градуировочный график строят, откладывая на оси абсцисс массы меди в мкг, введенные в растворы сравнения, на оси ординат – соответствующие им значения оптической плотности.

Примечание. При подготовке растворов по пп. 3.2.5.1 – 3.2.5.3 необходимые объемы жидкости отбирают только пипетками. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика повторяют при смене партии диэтилдитиокарбамата натрия, лимоннокислого аммония или трилона Б.

3.3. Проведение испытаний

3.3.1. Для испытания растворов по п.3.2.4. с ожидаемым содержанием в них меди, большим 40 мкг, в делительную воронку вместимостью 250 смі помещают аликвотный объем испытуемого раствора, содержащий от 10 до 40 мкг меди.

Для испытания растворов по п.3.2.4. с ожидаемым содержанием в них меди, меньшим 40 мкг, содержимое колбы Къельдаля или чашки с раствором золы количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 смі с помощью дистиллированной воды.

Далее согласно п. 3.2.5.3.

Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: банк курсовых, бесплатные решебники скачать.



Предыдущая страница реферата | 20  21  22  23  24  25  26  27  28  29  30 | Следующая страница реферата

Поделитесь этой записью или добавьте в закладки