Предыдущая страница реферата | 17  18  19  20  21  22  23  24  25  26  27 | Следующая страница реферата

Таблица 4.7
|Опера|Вели|Предва|Доб|Доба|Доба|Выдер|Добав|Выдер|Темпер|Примечание |
|ция и|чина|ритель|авл|влен|влен|живан|ление|живан|атура | |
|вид |наве|ная |ени|ие |ие |ие |конце|ие |и | |
|проду|ски,|обрабо|е |воды|конц|при |нтрир|при |время | |
|кта |г |тка |эти|, |ентр|комна|ованн|комна|нагрев| |
| | |навеск|лов|смі |иров|тной |ой |тной |а на | |
| | |и или |ого| |анно|темпе|серно|темпе|водяно| |
| | |объема|спи| |й |ратур|й |ратур|й | |
| | |продук|рта| |азот|е, |кисло|е, |бане, | |
| | |ции |, | |ной |мин |ты, |мин |°С | |
| | |перед |смі| |кисл| |смі | | | |
| | |дестру| | |оты,| | | | | |
| | |кцией | | |смі | | | | | |
|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |8 |9 |10 |11 |
|Деструкция “закрытым” способом |
|Контр|- |- |- |15,0|15,0|- |15,0 |15 |70°С –|Количество |
|оль | | | | | | | | |15 мин|реактивов в|
|на | | | | | | | | | |контроле |
|реакт| | | | | | | | |100°С |должно быть|
|ивы | | | | | | | | |– 90 |таким, как |
| | | | | | | | | |мин |и в |
| | | | | | | | | | |исследуемом|
| | | | | | | | | | |продукте |
|Сливо|40,0|10,0 |- |- |15,0|- |15,0 |20 |70°С –|После |
|чное | |смі | | |порц| |через| |15 мин|добавления |
|масло| |надсер| | |иями| |капел| | |порции |
| | |нокисл| | |по 2| |ьную | |100°С |кислоты |
| | |ого | | |– 3 | |ворон| |– 90 |пробу |
| | |калия,| | |смі | |ку | |мин до|перемешиваю|
| | |переме| | | | | | |полног|т |
| | |шивают| | | | | | |о | |
| | | | | | | | | |осветл| |
| | | | | | | | | |ения | |
| | | | | | | | | |придон| |
| | | | | | | | | |ного | |
| | | | | | | | | |слоя | |
|Деструкция “открытым” способом |
|Контр|- |- |1,0|15,0|15,0|20 |20,0 |До |100°С |Количество |
|оль | | | | |порц| |по |полно|– 45 |реактивов |
|на | | | | |иями| |капля|го |мин |должно быть|
|реакт| | | | |по 2| |м |прекр| |таким же, |
|ивы | | | | |– 3 | | |ащени| |как в |
| | | | | |смі | | |я | |исследуемом|
| | | | | | | | |выдел| |продукте |
| | | | | | | | |ения | | |
| | | | | | | | |окисл| | |
| | | | | | | | |ов | | |
| | | | | | | | |азота| | |

Окончание табл. 4.7.

|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |8 |9 |10 |11 |
|Сливо|40,0|10 смі|1,0|- |15,0|20 |15,0 |” |70°С –|При сильном|
|чное | |раство| | |порц| | | |15 мин|пенообразов|
|масло| |ра | | |иями| | | | |ании колбу |
| | |надсер| | |по 2| | | |100°С |снимают с |
| | |нокисл| | |– 3 | | | |– 60 |бани на 3 –|
| | |ого | | |смі | | | |мин |5 мин |
| | |калия,| | | | | | | | |
| | |переме| | | | | | | | |
| | |шивают| | | | | | | | |
| | |; | | | | | | | | |
| | |масло | | | | | | | | |
| | |подогр| | | | | | | | |
| | |евают | | | | | | | | |
| | |до | | | | | | | | |
| | |(40+2)| | | | | | | | |
| | |°С | | | | | | | | |

Затем его обрабатывают на фильтре 3,5 г/дмі раствора йода в зависимости от цвета осадка (см. табл. 2). Для этого необходимое количество раствора йода, указанное в табл. 2, отмеряют в цилиндр или пробирку и проводят обработку фильтра небольшими порциями, нанося жидкость по краю фильтра.
Полученный фильтрат доводят до выбранного объема. Фильтрат можно хранить в пробирках с притертыми пробками в темном месте в течении суток.
Ориентировочная схема проведения анализа представлена в табл. 4.8.

Таблица 4.8
|Цвет осадка |Примерное |Объем 3,5 г/дмі |Аликвотный объем, |
| |содержание ртути|раствора йода для |взятый для |
| |в образце |растворения ртути, |колориметрирования, |
| | |смі |смі |
|1 |2 |3 |4 |
|Белый |0,0 – 0,5 |6,0 |6,0 |
|Белый |0,5 – 5,0 |10,0 |3,0 и 6,0 |
|Белый с |5,0 – 15,0 |15,0 |0,5; 1,0 или 2,0 |
|розовым | | | |
|оттенком | | | |
|Бледно-розов|15,0 – 25,0 |25,0 |0,5; 1,0 или 2,0 |
|ый | | | |
|Ярко-розовый|Более 25,0 |25,0 |0,5 и 1,0 |

2.3.1. Приготовление градуировочной шкалы в мерные пробирки для колориметрирования вносят точные объемы стандартного раствора ртути и раствора йода, указанные в табл. 3. Затем добавляют из бюретки по 3 смі составного раствора закрывают пробками, тщательно перемешивают. Выдерживают в защищенном от света месте (не менее
15 мин) до полного осаждения осадка тетрайодомеркуроата меди.

2.3.2. Визуальное колориметрическое определение ртути

Раствор по п. 2.3 или его аликвотный объем, подобранный в соответствии с табл. 4.9, помещают в пробирки, доводят объем до 6 смі раствором йода в количестве 2,5 г/дмі. Затем прибавляют из бюретки по 3 смі составного раствора, закрывают пробками, перемешивают и выдерживают в темном месте (не менее 15 мин) до полного осаждения тетрайодомеркуроата меди.

Колориметрическое определение ртути проводят путем визуального сравнения цвета осадка в пробирках с пробой с цветом осадка в пробирках градуировочной шкалы. Для этого пробирки располагают под углом 25 - 30° таким образом, чтобы осадок оставался на дне пробирки, а надосадочная жидкость переместилась к пробке.

Таблица 4.9
|Количество стандартного |Количество 2,5 г/дмі |Содержание ртути, мкг |
|раствора ртути, смі |раствора йода, смі | |
|1 |2 |3 |
|0,00 |6,00 |0,00 |
|0,15 |5,85 |0,15 |
|0,25 |5,75 |0,25 |
|0,50 |5,50 |0,50 |
|0,75 |5,25 |0,75 |
|1,00 |5,00 |1,00 |
|1,25 |4,75 |1,25 |
|1,50 |4,50 |1,50 |
|1,75 |4,25 |1,75 |
|2,00 |4,00 |2,00 |

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю ртути (Х) в млн?№ вычисляют по формуле

(m2 – m1) * V

Х = ,

V1 * m

где m2 – масса ртути в аликвотном объеме, взятом для колориметрирования, определенная по градуировочной шкале, мкг; m1 – масса ртути в контрольном опыте, определенная по градуировочной шкале;

V – объем раствора йода 3,5 г/дмі, использованный для растворения ртути, смі;

V1 – аликвотный объем, смі; m – масса образца, взятая для деструкции, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака, при анализе молочных продуктов – до четвертого десятичного знака.

2.4.2. За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое значение (Х) результатов двух последних определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет + 0,20 Х. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при Р = 0,95. Не должно превышать 30 % по отношению к среднему арифметическому значению.
Окончательный результата округляется до второго десятичного знака.

2.4.3. Минимальная масса ртути составляет 0,15 мкг в колориметрируемом объеме пробы.

2.4.4. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,22 Х.

2.4.5.Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях при Р = 0,95, не должно превышать 60 % по отношению к среднему арифметическому значению (16).

3) ГОСТ 26928 – 86 Продукты пищевые. Метод определения железа

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и устанавливает колориметрический метод определения железа.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином красного цвета.

1. Метод отбора проб

1. Отбор и подготовка проб к испытанию проводится по ГОСТ 26809-86.

2. Минерализация – по ГОСТ 26929 - 86

2. Подготовка к испытанию

2.1. Приготовление основного раствора железа с массовой концентрацией
1г/дмі

Раствор готовят по ГОСТ 4212 – 76.

2.2. Приготовление солянокислого раствора гидроксиламина гидрохлорида

10 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более
0,01 г, растворяют в 300 – 400 смі воды, добавляют 170 смі соляной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 смі.

2.3. Приготовление раствора ортофенантролина

0,25 г ортофенантролина, взвешенного с погрешность не более 0,001 г, переносят с 20 – 30 смі воды в мерную колбу вместимостью 100 смі, добавляют
20 смі этилового спирта и после растворения ортофенантролина объем доводят водой до метки.

2.4. Подготовка пробы

2.4.1. Минерализацию пробы проводят по ГОСТ 26929 – 86.

2.4.2. Раствор минерализата, полученного кислотой минерализацией, используют для испытания без дополнительной обработки.

2.4.3. Золу, полученную сухой минерализацией, растворяют в 5 смі раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане, переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 50 смі и объем доводят водой до метки.

2.5. Приготовление раствора сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика

2.5.1. 10 смі основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью
500 смі и объем доводят до метки раствором серной кислоты 0,01 моль/дмі.

2.5.2. При испытании продуктов 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 смі раствора, приготовленного по п. 2.5.1. (что соответствует 10, 20, 30, 40,
50, 60 и 80 мкг железа) вносят в мерные колбы вместимостью 50 смі, в каждую колбу добавляют 1 смі раствора гидроксиламина доводят pH до 4 – 6 по индикаторной бумаге с помощью раствора уксуснокислого натрия или аммония.
Вносят 1 смі раствора ортофенантролина и объем доводят водой до метки.
Перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм при светофильтре с ?max =
(490 + 10) нм или на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

Контрольный раствор готовят точно также как растворы сравнения, но без добавления раствора железа.

2.5.3. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы железа в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат – соответствующие им значения оптической плотности.

3. Проведение испытания

1. При испытании сливочного масла в мерную колбу вместимостью 50 смі вносят раствор минерализата в таком объеме, чтобы масса железа в колбе составила 20 – 80 мкг. Добавляют в колбу все те растворы, в той же последовательности, как указано в п. 2.5.2., и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят аналогично контрольной пробе, приготовленной по ГОСТ 26929 – 86 со всеми реактивами, указанными выше в п. 2.5.2.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю железа в продуктах (Х) в млн № (мг/кг) вычисляют по формуле m1 * V

Х =

Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: банк курсовых, бесплатные решебники скачать.



Предыдущая страница реферата | 17  18  19  20  21  22  23  24  25  26  27 | Следующая страница реферата

Поделитесь этой записью или добавьте в закладки